β-二亚胺配体支持的铝胺化合物的制备及其催化ε-己内酯开环聚合的高效性能

成功合成了由β-二亚胺配体(L)支持的铝胺化合物(L)AlH(NMe2)2(L=HC(C(Me)NAr)2,Ar=2,6-iPr2C6H3)(1)。该化合物采用分步合成法进行制备,以n-BuLi与HNMe2反应生成的锂盐LiNMe2作为前驱体,进一步与(L)AlH2溶液共混通过消除LiH得到目标产物。通过核磁共振谱、元素分析、红外漫反射光谱和X射线单晶衍射确定了铝胺化合物(L)AlH(NMe2)2的组成与结构。该铝胺化合物中,金属Al中心同时形成Al-H和Al-NMe2基团,在催化ε-己内酯的开环聚合的反应中展现出了优异的催化活性。通过高效凝胶渗透色谱测定了所得聚合物的分子量和分子量分布。     

基于生物素化纳米抗体检测拟除虫菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸的研究

该研究在前期已制备获得的拟除虫菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸（3-PBA）纳米抗体（Nb）基础上,将其进行生物素化,并利用多聚辣根过氧化物酶标记的链霉亲和素（polyHRP－SA）进行信号扩增,建立了基于生物素－亲和素系统高灵敏间接竞争ELISA检测3-PBA残留的分析方法。对抗原抗体工作浓度、缓冲液条件（pH值、离子浓度、吐温－20浓度）及polyHRP－SA浓度进行优化后,所建方法对3-PBA的半抑制浓度（IC50）为1.7 ng/mL,线性范围为0.37～7.4 ng/mL,检出限（LOD）为0.15 ng/mL。将该方法用于人尿样品（高温酸水解后固相萃取净化）和环境水样品（简单过滤）中3-PBA的检测,加标回收率分别为87.0%～127%和78.0%～113%,相对标准偏差（RSD）不大于10%。该方法具有灵敏度高、操作简便,适用于生物与环境样本中3-PBA的快速筛查。     

保健食品中西地那非化学发光免疫分析方法研究

针对保健食品中西地那非药物的非法添加问题,该研究采用辣根过氧化物酶（HRP）与鲁米诺为信号输出系统,结合直接竞争模式探索了保健食品中西地那非的直接竞争化学发光酶免疫分析方法。基于特异性多克隆抗体,通过逐步优化策略,确定最佳免疫分析条件为：包被原质量浓度为41.67 ng/mL,酶标抗体质量浓度为1.25 μg/mL,封闭液和洗涤液的吐温－20含量为0.05%,稀释液的甲醇添加量为5%,竞争反应时间为40 min。在该条件下,建立了西地那非的直接竞争化学发光免疫分析方法,该方法对西地那非的半抑制浓度（IC50）为0.17 ng/mL,线性检测范围（IC20～IC80）为0.024 ~ 1.21 ng/mL,检出限（IC10,LOD）为0.008 ng/mL。与他达那非等功能类似物无显著交叉;西地那非样品的加标回收率为82.0%～114%,相对标准偏差均小于15%。盲样检测结果与HPLC－MS/MS确证方法具有良好一致性,说明该方法准确可靠,适用于样品中西地那非的快速筛查。     

纸基微流控技术及其在食品安全检测中的研究进展

纸基微流控技术（μPADs）是一种在微米尺度的纸基芯片上进行样品制备、反应、分离、检测的技 术,具有材料便宜、制作简单、易回收、结构多样、试剂消耗少、环保可降解等特点,在食品安全快速检测 领域具有实用价值。该文对纸芯片制备、流体操控及检测模式进行了介绍。首先阐述了纸芯片功能化改性方 法及生物分子的固定方式,总结了经处理后的纸张制备为二维（2D）或三维（3D）纸芯片的方法;其次论述了 流体在纸基材料上不完全浸湿和完全浸湿两个阶段的运输机理,综合分析了智能化流体操纵技术;最后介绍 了可与纸基微流控平台联用的检测方法,并综述了纸基微流控装置在食品安全检测中的应用研究进展,提出 纸基微流控技术在食品行业未来面临的挑战及发展趋势。     

常见鼠药中毒及检测技术研究进展

鼠药是控制有害啮齿类动物最经济有效的方式,而大多数鼠药对人畜均具有较强的毒性。鼠药的不合理使用严重威胁人类和其他非靶标动物的生命安全。由误食、二次中毒、自杀及恶意投毒等原因导致的中毒事件时有发生。发展快速准确的鼠药中毒检测技术对于及时确定中毒靶标从而进行有效干预、对症治疗是降低鼠药危害的重要手段。常规的鼠药检测大多基于液相色谱-串联质谱等仪器分析方法。近年来,免疫分析技术由于具有操作简单、快速的优点,开始用于鼠药的快速检测。该文重点针对典型的氟乙酰胺、毒鼠强和抗凝血类鼠药的中毒概况和检测技术进行了总结,以期为相关领域研究人员提供技术指导。     

新旧人教版化学必修教材插图的比较研究*

对人教版2019年版与2007年版高中化学必修教材的插图数量、插图类型和插图功能进行了比较研究,发现新版教材的插图在总数、平均每章数量和平均每页数量上均有提升;不同类型插图的绝对数量均有增加,以科技前沿和知识归纳型的增加为首;在插图的功能方面减少了装饰型插图,增加了组织型与解释型插图。最后根据前文的统计数据对比和相关分析,对我国新教材的编制提出了注意插图类型、数量以及功能的适配,注意发挥其美育与德育价值的建议。     

Donor-Acceptor Typed AIE Luminogens with Near-infrared Emission for Super-resolution Imaging

Aggregation-induced emission(AIE)luminogens(AIEgens)with high brightness in aggregates exhibit great potentials in biological imaging,but these AIEgens are seldom applied in super-resolution biological imaging,especially in the imaging by using the structural illumination microscope(SIM).Based on this consideration,we synthesized the donor-acceptor typed AIEgen of DTPA-BTN,which not only owns high brightness in the near-infrared(NIR)emission region from 600 nm to 1000 nm(photoluminescence quantum yield,PLQYs=11.35%),but also displays excellent photo-stability.In addition,AIE nanoparticles based on 4,7-ditriphenylamine-[1,2,5]-thiadiazolo[3,4-c]pyridine(DTPA-BTN)were also prepared with highly emissive features and excellent biocompatibility.Finally,the developed DTPA-BTN-based AIE nanoparticles were applied in the super-resolution cellular imaging via SIM,where much smaller full width at half-maximum values and high signal to noise ratios were obtained,indicating the superior imaging resolution.The results here imply that highly emissive AIEgens or AIE nanoparticles can be promising imaging agents for super-resolution imaging via SIM.     

全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。     

非对称场流分离技术在蛋黄浆质低密度脂蛋白粒径表征中的应用

通过自组装的非对称场流分离系统(AF4)与紫外可见光检测器联用分离表征了笼养鸡蛋、柴鸡蛋、鹌鹑蛋和鸭蛋蛋黄浆质中的低密度脂蛋白(LDL)。在近似蛋黄浆质生理条件下,研究了进样量、交叉流流速、膜的类型对AF4蛋黄浆质中LDL分离表征的影响;考察了该方法的精密度。在优化的AF4分析条件下,检测出了笼养鸡蛋、柴鸡蛋、鹌鹑蛋和鸭蛋蛋黄浆质中LDL的水力学粒径分布。LDL的AF4洗脱峰高和峰面积的日内精密度分别为1.3%和1.9%(n=7),日间精密度分别为2.4%和2.3%(n=7)。研究结果表明,该方法可用于分离禽类蛋黄浆质中的LDL,同时能够得到LDL水力学粒径分布。     

气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。